PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION DE PHMETRO

El sistema para la determinación electroquímica del pH está formado por un electrodo de medida y uno de referencia. El electrodo de referencia debe presentar un valor constante del potencial independientemente del valor del pH, de la solución a estudiar y de las condiciones de medida. El electrodo de medida por su parte, debe responder únicamente a la actividad de los iones H+ de la disolución.

El sistema se complementa con la electrónica asociada a los electrodos de medida y de referencia, que nos permite leer la lectura en unidades de pH o en milivoltios, además de compensación automática o manual de temperatura, ajuste de cero y pendiente.

La escala de medida del pH se extiende desde 0 hasta 14. La parte baja de la escala corresponde a las soluciones fuertemente ácidas, mientras que los valores altos del intervalo están relacionados con las soluciones fuertemente básicas.

La relación que liga la diferencia de potencial y el pH de la disolución a determinar viene dada por la ecuación de Nernst.

Ei = N*(pHi - pHp)

Dónde:

Ei = Diferencia de potencial entre el electrodo de referencia y el electrodo de medida; que será igual a la diferencia de potencial existente entre la parte interior y exterior de la membrana de vidrio del electrodo de medida, si la referencia externa (electrodo de referencia) es la misma que la referencia interna del electrodo de medida.

N = Factor del Nernst N = Ln 10.RT/F, siendo R = 8.3143 [J.K-1 mol -1] la constante de los gases perfectos, T la temperatura en grados Kelvin y F = 96487 [C. mol-1] la cte. de Faraday.

pHi = Es el pH conocido de la solución interna del electrodo de medida. Normalmente pHi = 7.

pHp = Es el pH de la disolución que se quiere determinar.

PRERREQUISITOS Y PRECAUCIONES

Los equipos patrones deberán de encontrarse dentro del periodo de validez de calibración, en el caso de que no estén disponibles, se sustituirán por otros de similar incertidumbre.

En este caso se trabajará con sustancia tampón que deberán encontrarse dentro del periodo anterior a la fecha de caducidad. Estas deben ser de muy alta calidad, estables y frescas. Una disolución tampón que ha permanecido al aire durante más de una hora no debe ser utilizada.

Usar buena práctica en la utilización de las sustancias tampón: evitar al máximo la contaminación una vez abierta la botella, no efectuar las medidas directamente de la botella, no devolver nunca a la botella la fracción de disolución sobrante utilizada en cada proceso de puesta a punto de electrodos y peachimetro. Mantener en lugar fresco y poco iluminado las sustancias tampón.

Tener en cuenta las indicaciones del fabricante para cuando se realicen medidas de pH en los extremos de la escala.

Realizar una limpieza general y efectuar una inspección visual sobre la legibilidad del marcado de las escalas, clavijas, bornes, etc.

Limpiar concienzudamente los contactos de los bornes de los electrodos para eliminar falsos contactos.
Observar para los electrodos todos los cuidados indicados por los fabricantes sumergirlos en las soluciones tampón o solución problema de forma que al menos toda la membrana quede sumergida en la disolución.

DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO

Se realizará en su lugar habitual de trabajo y dentro de los márgenes de temperatura adecuados.

Primero se realizará su puesta a punto habitual o diaria utilizando las disoluciones tampón al efecto de que dispone el usuario. Para ello se seguirá el siguiente proceso:

a) El sistema de medida del pH debe estar funcionando durante al menos 30 minutos antes de iniciar el proceso de calibración.

b) Ajuste de la compensación manual de temperatura en el valor al cual será realizada la puesta a punto de las soluciones tampón. Este valor se determina midiendo con el termómetro la temperatura de las soluciones tampón.

c) Examinar el electrodo para comprobar que no existe defecto alguno o presencia de burbujas de aire en su interior, en el caso de que las hubiere sacudir el electrodo de forma similar a los termómetros clínicos para bajar la temperatura.

d) Limpiar el electrodo exteriormente con abundante agua destilada.

e) Sumergir el electrodo (o electrodos si no son combinados) en la solución tampón a temperatura controlada. La solución utilizada debe ser la de pH más próximo al pH interno del electrodo de vidrio, que suele ser pH 7.

f) Esperar el equilibrio térmico durante aproximadamente 1 minuto. Una vez estabilizada la lectura, accionar el mando de punto neutro calibración-estandarización-asimetría hasta conseguir una indicación del pH de la solución tampón.

g) Retirar el electrodo/s de la disolución y lavarlo/s con abundante agua destilada o con la solución tampón que será utilizada a continuación. Pueden secarse los electrodos sin frotar.

h) Sumergir el electrodo en otro vaso que contenga otra disolución tampón de pH diferente a la anterior (suele utilizarse pH 4).

i) Esperar el equilibrio térmico durante aproximadamente 1 minuto. Una vez estabilizada la lectura, accionar el mando de pendiente-escala para ajustar la indicación al valor de pH de la solución tampón utilizada.
De esta forma el aparato queda ajustado en toda su escala y listo para realizar medidas de pH sobre sustancias de pH desconocido. La escala ha quedado ajustada en dos puntos de la recta que relaciona los potenciales (mV) generados por el electrodo en función del pH de las disoluciones en que se sumerge.

Si se requiriese el ajuste empleando además otro punto de calibración (por ejemplo, pH 9) deberán repetirse los puntos g) a i).